正交设计优化微波消解猪肉测定铅的条件
发表时间：2014-07-22 浏览次数：657次
微波消解技术是食品痕量元素分析前对样品的预处理,是保证检测结果可靠的关键环节。微波消解有环保、节时、易操作、痕量元素损失小等优点[1],近年来与AAs、ICPOEs或ICP Ms等仪器联合,广泛应用于痕量元素检测。然而影响微波消解效果的因素诸多,如食物种类、温度、时间、PH值、压力、功率等,因此,如何设置微波消解条件,使样品分解彻底,提高样品前处理效率,是食物痕量元素检测质量的重要保证。猪肉是人们的主要肉食品之一,猪肉中铅等有害元素含量日益受到人们重视,其含量高低不仅关系到人们的身体健康,还关系到食品的贸易,甚至成为技术壁垒的手段之一[3]。作者采用正交设计实验,探究测定猪肉铅含量的最佳微波消解条件,为优化猪肉痕量元素检测提供基础数据。
1材料及方法
1.1材料
电子分析天平(FA1004,100g/0.0001g,盐城市迪宝电子设备有限公司);铅粉(GF00290,天津);标准猪肉(GBW08552,中国科学院上海应用物理研究所),(微波消解仪X⒎990o,上海新拓微波溶样测试技术有限公司);原子吸收仪(TA⒌986,北京普析通用仪器公司)
1.2消解方法
用电子分析天平准确称取铅粉0,002g与20g标准猪肉充分混匀,称l+R加标后的猪肉(0.4±0.0005)g,放人消解内罐中,滴人少量蒸馏水浸润,加双氧水2mL,60℃静置30 min,加硝酸3mL,放人外罐按正交设计不同设置条件进行消解,待消解完成且消解罐冷却后,用1%硝酸将消解液定容100mL,摇匀移人塑料瓶[4]。
1.3正交实验设计
选择压力(A〉,辐射时间(0,微波功率(C)3个因素,每个因素设三个水平(见表D,采用L9(33)正交设计。每次消解分三个步骤,第一步和第二步作为消解初始阶段,条件设置均相同(第一步均为压力0,1MP,辐射时间60s,微波功率50%;第二步均为压力0,5MP,辐射时间60s,微波功率50%),不同水平体现在消解第三阶段。按正交设计做9次实验,每次实验做3个重复,共27个样品。设3个加人等量双蒸水的空白对照。
1.4检测方法
用原子吸收仪(TA⒊986,北京普析通用仪器公司)测消解液中铅含量。设置原子吸收仪参数为波长2805nm、狭缝0.4nm、灯电流2mA、负高压373V、已炔流量1.0L/min,铅标准液质量浓度为0.0、0.5、1,0、2,0、6,0、8.0 ug/mLI61。
1.5数据处理以回收率为指标,数据处理通过SPSs130软件进行正交设计方差分析[7]。
2结果
2,1正交实验铅含量检测结果空白加标回收率为98.3%,样品正交实验结果极差分析(见表2)显示:微波功率对消解的影响最大,其次是辐射时间,压力影响最小。三因素优化组合为A3B3C2,即理想的消解条件为压力1.5Mpa、时间为180s、功率为80%。
2.2正交实验方差分析结果温度、功率和时间3个因素均有统计学意义,并且Pc>P:>PA,因素主次顺序为C)B)A,与极差分析结果相同,详见表3。
2.3验证实验结果按最佳组合条件(压力1.5MPa,辐射时间180s,微波功率80%)进行三次验证实验,所得回收率平均为957%。
3讨论
猪肉是人类主要的肉食品之一,人体对肉类中痕量元素的吸收较植物性食物要高,吸收后在人体内蓄积对健康造成不可逆转的影响田。随着工农业的飞速发展,环境重金属污染日益严重,特别是铅,对人体的危害已获得人们的共识。因此,猪肉中铅含量的控制越来越受到有关部门的重视,准确检测猪肉中铅的含量也显得很有必要E9]。微波消解是近年来用于消化样品的新方法,它克服了传统湿法或干法的高温、费时、使易挥发元素损失、环境污染大等缺点,结合众多手段可以对微量或痕量元素进行分析。微波消解的效果直接影响痕量元素检测的结果:消化不完全,所测吸光度偏低;消化时间长,可能因试剂挥发而损失微量元素。准确设置消化条件使样品消解完全,是痕量元素检测结果可靠的前提。正交设计是一种高效、快速、经济地从多因素的各水平中筛选较优实验条件的设计方法,近年来在工业和医药行业中得到很多应用。作者选择了3个主要影响因素(压力、辐射时间、微波功率)作为探究条件,采用的正交设计对各因素水平仅通过9次实验就获得了结果,并获得了回收率较高的微波消解条件,为优化检测猪肉中痕量元素的含量提供了基础技术数据在我国人民对食品安全有较高要求而现实中受到食品安全威胁较多的情况下,要求快速发展食品卫生相关的检测技术。在探索新技术应用时,正交设计可以提供较为理想的手段。
参考文献
[1]汤建春,胡曙光,孟宇航.2009年-2010年广东省食品污染物铅和镉的测定及污染状况分析[J].中国卫生检验杂志,2011,(03):703-706.
[2]Bryce DW,Izquierdo A,Luque de Castro MD.Use of Focused Microwave Shortening of Sample Pretreatment:Digestion and Reduction Procedures Prior to Selenium Speciation as Selenium(Ⅳ)or Selenium(VI)[J].Analyst,1995,(08):2171.
[3]方亚敏,路刚,熊丽蓓.微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨[J].环境与职业医学,2007,(02):259-262.
[4]中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法理化部分(一)[S].2003.
[5]吴宗耀,牛礼义.正交试验设计优化蛇芪清毒颗粒提取工艺[J].河南中医学院学报,2009,(03):66-70.
[6]熊居宏,题宗艳,徐东明.石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅[J].中国民康医学,2011,(15):41-44.
[7]方洪壮,苏瑞.2000～2009年我国优秀硕士论文中药物正交试验的统计分析[J].黑龙江医药科学,2011,(03):74-77.
[8]王春来.猪肉猪肝猪肾中铅砷镉检测结果分析[J].中国卫生检验杂志,2007,(05):32-35.
[9]林奕芝,司徒潮满,梁伟.深圳市福田区猪肉及猪内脏卫生状况[J].华南预防医学,2006,(05):58-61.
[10]张丽华,肖国平,宋游.微波技术在生物样品预处理中的应用[J].现代科学仪器,2004,(5):37-40.
