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    《分泌代谢病学》

    水中类固醇类环境内分泌干扰物

    发表时间:2011-06-15  浏览次数:538次

      作者:黄斌, 潘学军,万幸, 刘晶靓,  赵世民, 胡平, 李发荣

      作者单位:(昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明 650093) 2(昆明市环境监测中心,昆明 650228)

      【摘要】 建立了固相萃取衍生化气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β雌二醇(E2)、17α乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法。通过对比衍生化试剂N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N甲基N三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化条件及效果,解释了文献报道中使用BSTFA和MSTFA需要加热和催化剂的原因,并在不加热、不加催化剂的条件下(常温反应10 min)将BSTFA应用于环境水样的测定。以Oasis HLB为固相萃取柱,调节水样至pH 4.5,采用10 mL丙酮为洗脱溶剂。本方法对E1, E2, EE2和E3的线性范围分别为1~500 ng/L和5~500 ng/L; 相关系数R2>0.98; 检出限和定量限分别为0.1~1.3 ng/L和0.3~4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平(5, 50和300 ng/L)的加标平均回收率为83.8%~94.7%,相对标准偏差为3.2%~9.1%(n=6)。应用此方法对环境水样进行了检测。

      【关键词】 类固醇,内分泌干扰物, 固相萃取, 衍生化, 气相色谱,质谱联用

      【参考文献】

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      17 HUANG Bin, PAN XueJun, LIU JingLiang, FANG Kai, WANG Yu, GAO JianPei (黄 斌, 潘学军, 刘晶靓, 方 锴, 王 宇, 高建培). Chinese J. Anal. Chem. (分析化学), 2009, 37(11): 1651~1656

      18 Huang B, Pan X J, Liu J L, Fang K, Wang Y, Gao J P. Chromatographia, 2010, 71(12): 149~153

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