厚度配比对2种牙科陶瓷疲劳行为的影响研究

厚度配比对2种牙科陶瓷疲劳行为的影响研究作者：刘伟才 郭凌云 王海波 吴珺华 苏俭生    作者单位：同济大学口腔医院 修复科，上海 200072    【摘要】  　目的 考察不同厚度配比的EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷层状复合结构经Hertzian循环疲劳前后强度的变化。方法 分别制作不同厚度配比EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷圆盘状试件，应用Hertzian接触实验方法对这些试件进行循环加载，然后测试105循环加载前后试件的临界载荷。结果 EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷在经Hertzian循环加载后，临界载荷力的平均值比加载前均明显下降（P<0.05），并且载荷力随底层瓷厚度的下降而降低。GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷在加载前后的临界载荷均明显高于EmpressⅡ热压铸造陶瓷（P<0.05）。结论 循环疲劳能显著降低EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷材料的强度，后者在抗碎裂能力和耐受疲劳方面均优于前者，底层瓷的强度和厚度是决定这2种材料临界载荷力的大小的主要因素。    【关键词】  牙科陶瓷 厚度配比 循环疲劳 临界载荷　　The influence of thickness ratios on the fatigue behaviors of two kinds of dental ceramic  LIU Wei-cai, GUO　　 Ling-yun, WANG Hai-bo, WU Jun-hua, SU Jian-sheng. （Dept. of Prosthodontics, School of Stomatology, Tongji University, Shanghai 200072, China）　　[Abstract]  Objective  To investigate the intensity changes of different thickness ratios of Empress Ⅱ glass ceramic and GI-Ⅱ glass-infiltrated alumina ceramic before and after Hertzian contact cyclic fatigue. Methods  Disk-shaped specimens of different thickness ratios of EmpressⅡglass ceramic and GI-Ⅱglass-infiltrated alumina ceramic were respectively fabricated. Hertzian contact technique was imposed on the specimens. Critical loads of the specimens before and after 105 cycles loading were recorded. Results  The average values of critical loads of all specimens reduced significantly after cycles loading（P<0.05）, and critical loads declined with diminishing thickness of the coreceramic. The critical load of GI-Ⅱglass-infiltrated alumina ceramic was significantly higher than EmpressⅡglass ceramic before and after cycle loading（P<0.05）. Conclusion  Cycle loading can reduce the strengths of the two kindsof dental ceramic, and the latter is better than the former in the resistance to fracture and cyclic fatigue. Critical loads of the two kinds of dental ceramic are mainly influenced by the core ceramic′s strength and thickness.　 [Key words]  dental ceramic； thickness ratio； cycle fatigue； critical load　　陶瓷作为牙科修复材料，具有与天然牙相似的色泽和半透明性、生物相容性好、抗腐蚀、抗老化、耐磨损等优点[1]，但陶瓷材料的脆性和反复咀嚼状态下表现出的疲劳特性限制了全瓷修复体的广泛使用。牙科陶瓷层状结构的循环疲劳能更贴近地反映牙科全瓷材料在口腔内的功能状态，本实验选用EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷，制作底层瓷厚度不同但总厚度一定的层状试件，用双重固化型树脂粘接剂将其粘接于有机玻璃基底上，采用球/平面接触的方法进行循环加载。考察损伤情况，并测量其临界载荷力值，了解不同厚度配比对牙科陶瓷层状结构疲劳行为的影响。1  材料和方法　　1.1  材料和仪器　　GI-Ⅱ型Al2O3粉和专用调拌液、渗透玻璃粉（上海齿科材料有限公司），RelyX ARC双重固化树脂粘接剂（3M公司，徳国），有机玻璃基底PMMA聚甲基丙烯酸甲酯（上海山升有机工艺制品厂），In-stron 8501电液饲服循环实验机（Instron公司，美国），半径为3.18 mm的碳化钨硬质合金球（常州市孟河轴承工具厂），精度为0.01 mm的电子游标卡尺（Mitutoyo公司，日本）。　　1.2  方法　　1.2.1  试件的制作  按照EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷材料技术操作要求，分别制作饰面瓷/底层瓷双层结构、直径为11.5 mm的圆盘形试件各60个，共120个。先烧结底层瓷，然后分别在底瓷上堆砌饰面瓷，充分振荡吸取水分后，烤瓷炉真空烧结，形成饰面瓷/底层瓷结构。对于EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件，按底层瓷不同厚度分为6组，每组10个。底层瓷厚度分别为（1.0±0.01） mm、（1.2±0.01） mm、（1.4±0.01） mm、（1.6±0.01） mm、（1.8±0.01） mm、（2.0±0.01） mm，利用滤纸圈控制饰面瓷厚度，使初步烧结后的饰面瓷厚度大于要求厚度0.02 mm左右，总厚度达到（2.02±0.01） mm。对于GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷试件，同样按底层瓷不同厚度分为6组，每组10个。底层瓷厚度分别为（0.5±0.01） mm、（0.6±0.01） mm、（0.7±0.01） mm、（0.8±0.01） mm、（0.9±0.01） mm、（1.0±0.01） mm，控制饰面瓷厚度大于要求厚度0.01 mm左右，总厚度达到（1.51±0.01） mm。然后将已预留抛光余量的陶瓷试件，在精细抛光机上，按标准步骤分5步，对加载面（饰面瓷面）进行抛光。抛光过程中用游标卡尺严格控制试件厚度。抛光后的EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件总厚度为（2.0±0.01） mm，GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷试件总厚度为（1.5±0.01） mm，2种试件底层瓷的最低厚度是根据该材料用于后牙的强度要求所设置的。所有试件完成后，分组浸泡于无水乙醇中，超声清洗60 s。　　1.2.2  试件的粘接  所有待测试件粘接侧经4%氢氟酸酸蚀60 s，去除表面杂质，然后涂布硅烷耦联剂，干燥10 s，用双重固化型树脂粘接剂将其粘接于12.5 mm厚的有机玻璃基底上，光固化40 s至粘接剂完全固化。由于粘接剂厚度不大于10 μm，且其弹性模量与基底材料接近，故视为基底一体[2]。　　1.2.3  Hertzian循环加载实验和临界载荷的测定  按照饰面瓷/底层瓷厚度分组，每组随机选取经上述制作的EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷测试件各5个，分别进行105循环加载实验。对Instron 8501电液饲服循环实验机进行夹具改造，利用黄铜圈自制模具固定半径为3.18 mm的碳化钨硬质合金球作为加载头。将加载头对准试件中心，在预设样品保护范围内（10 N）对试件轻触，缓慢调节载荷至循环幅值（50～300 N）的中间值为175 N，频率为20 Hz，正弦波加载。由外接计算机软件程序控制加载过程，并记录波形及数据。循环加载结束后，保持试件不被移动，对载荷数据清零。调节程序由循环转变为单向加载。以0.5 mm/min速率对试件施加逐渐增大载荷，同时用相关软件记录载荷-位移曲线，随着载荷不断增加，听到陶瓷试件断裂声音，同时观察到试件表面出现裂纹或隐性裂纹，记录此时的载荷作为临界载荷。　　1.3  统计学处理　　采用SAS 6.12统计软件对陶瓷试件循环加载后的临界载荷力进行统计分析，使用单因素方差分析（ANOVA）和SNK法作两两比较。2  结果　　2.1  EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件加载前后的临界载荷不同厚度配比的EmpressⅡ热压铸造陶瓷试件经105次循环加载前后的临界载荷见表1。在未循环加载组，底层瓷与饰面瓷厚度比为1.0∶1.0时，临界载荷力的平均值为（712.2±64.55） N，随着底层瓷厚度的增加，临界载荷力也不断增加，当底层瓷厚度为2.0 mm时临界载荷力达到（868.2±49.06） N。统计分析显示，底层瓷厚度为1.6 mm、1.8 mm和2.0 mm这3组与1.0 mm、1.2 mm和1.4 mm这3组临界载荷力平均值差别有统计学意义（P＜0.01），而每3组之间差别无统计学意义。经过105次循环加载后，层状试件的临界载荷力平均值也同样随着底层瓷厚度的增加表现出上升的趋势。经统计学分析，底层瓷厚度为2.0 mm组与1.4 mm、1.2 mm和1.0 mm组临界载荷力差别有统计学意义（P＜0.05），2.0 mm组、1.8 mm组和1.6 mm组之间的差别无统计学意义。1.8 mm组和1.6 mm组与1.0 mm组差别有统计学意义（P＜0.05），但与1.4 mm组和1.2 mm组差别无统计学意义。Empress Ⅱ热压铸造陶瓷层状结构试件在进行循环加载实验前后比较，临界载荷力的平均值均表现一定程度的下降。经统计学分析，循环加载前后各组差别均有统计学意义（P＜0.05）。　　2.2  GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷试件加载前后临界载荷不同厚度配比的GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷试件经105次循环加载前后的临界载荷见表2。在未循环加载组，随着底层瓷厚度的增加，临界载荷力平均值随之上升。经方差分析可知，不同底层瓷厚度组间差别有统计学意义（P＜0.01）。底层瓷厚度为1.0 mm组与0.9 mm组和0.8 mm组之间差别无统计学意义，但与0.7 mm组、0.6 mm组和0.5 mm组的差别有统计学意义（P＜0.05）。0.9 mm组和0.8 mm组都仅与0.5 mm组的差别有统计学意义（P＜0.05），0.7 mm组、0.6 mm组和0.5 mm组之间差别无统计学意义。在经过105次循环加载后，各组的临界载荷力值均有下降。0.5 mm组2个试件和0.6 mm组1个试件分别在59 712次、52 460次和83 314次循环时发生断裂。统计学结果显示，0.5 mm组和0.6 mm组与其他各组差别均有统计学意义（P＜0.01），两组之间的差别亦有统计学意义（P＜0.05）。0.7 mm组与0.8 mm组差别无统计学意义，但与0.9 mm组和1.0 mm组差别有统计学意义（P＜0.05）。0.8 mm组、0.9 mm组和1.0 mm组之间差别无统计学意义。GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷层状结构试件在进行循环加载实验前后比较，临界载荷力的平均值均表现一定程度的下降。经统计学分析，循环加载前后1.0 mm组和0.9 mm组差别无统计学意义，而其余组差别有统计学意义（P＜0.05）。相同厚度配比的2种牙科陶瓷层状结构（饰面瓷厚度与底层瓷厚度的比率＝2/3），临界载荷力与厚度平方的比值在循环加载前后变化的对比可以除去厚度因素的影响，发现GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷层状结构循环加载前后临界载荷力的参考值均高于EmpressⅡ热压铸造陶瓷，两者差别有统计学意义（P＜0.05）。   　2.3  2种牙科陶瓷层状结构观察　　 经105次循环加载实验后，光镜观察，EmpressⅡ热压铸造陶瓷层状结构表现为脆性模式，可观察到加载区下表面同心圆形的锥状裂纹，4条十字交叉的放射状裂纹。放射状裂纹在锥状裂纹区域呈现不连续的台阶状；GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷表现为加载面下的屈服，可见饰面瓷层的加载区凹陷，显示了瓷层加载区下屈服的类塑性损伤模式（图1、2）。3  讨论　　作为贴面、嵌体、冠等修复体的牙科全瓷材料，在行使功能时都必须粘接于牙体或者充填体上，形成全瓷材料、黏结剂层和牙体组织等复杂的层状复合结构，提供美观和功能。由于各自的强度、弹性模量和断裂韧性不同，瓷层受载后反应也不同[3-4]，势必影响陶瓷的疲劳反应方式。以往大量对陶瓷/基底双层结构的断裂损伤模式研究表明[2，5-8]，主要存在3种类型的损伤：第1种是加载区下出现锥形裂纹的脆性损伤，第2种是以局部弥散性损伤和放射状裂纹产生为特征的类塑性表现，第3种是瓷层与基底黏结界面张应力驱使向加载面扩散的放射状裂纹。前2种与单层瓷损伤模式表现一致，主要由陶瓷材料显微结构类型决定。而第3种类型裂纹是瓷块黏结于弹性模量较低的基底层上的损伤模式，是导致瓷层断裂的主要原因。学者[6-7，9]对双层结构赫兹触压加载下的损伤模式研究表明：将瓷块黏结于弹性模量较低，与牙本质类似的基底层上时，瓷层下面与基底层黏结处出现放射状裂纹，这是由于受压力时较软的基底层产生弹性形变而对瓷层形成张力所致。放射状裂纹形式的出现可以显著降低材料的残余强度，因为裂纹与试件表面几乎垂直且裂纹的传播距离也较大。同时，因为在赫兹应力作用下，即使载荷值相对较小，在瓷底层放射状裂纹即可产生并导致材料的最终破坏。有研究表明[10]，黏弹性相对较大的基底材料在循环加载下因弹性变形产生能量分散，而不是能量累积。层状复合结构的疲劳机制及损伤模式尚未完全阐明。本实验选用2种美学陶瓷的代表：EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ型氧化铝渗透陶瓷，前者是一种新型的微晶玻璃材料，即加有成核剂（二烯酸锂盐）的特定组成的基础玻璃，在一定温度下热压处理后，变成具有微晶体和玻璃相均匀分布的复合材料，具有较高的强度；后者是一种新型高强度全瓷冠桥底层材料，这种陶瓷是根据相互渗透复合理论将烧熔的玻璃渗透到多孔氧化铝中形成的一种氧化铝-玻璃复合体。以这2种材料作为底层瓷，表面烧结饰面瓷，利用树脂类黏结剂黏结于聚酯基底，形成层状复合试件。对这2种层状结构分别进行Hertzian触压加载实验，模拟全瓷材料在口腔内的受力情况，考察牙科陶瓷层状复合结构的循环疲劳行为，对临床更具实际的指导意义。所得结果可以初步反映临床全瓷冠使用的真实状况。　　研究表明[11]：正常人的咬合力范围约为28~250 N。本实验设计循环载荷力为50～300 N，模拟平均咬合力的范围值，能基本模拟咬合状态。本实验中通过对EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷层状复合结构进行Hertzian触压加载实验结果表明：底层瓷的厚度对层状结构的断裂强度有明显的影响，但在一定厚度比范围内，底层瓷厚度的增加也不会明显改变层状结构的强度。EmpressⅡ热压铸造陶瓷层状结构经过105次Hertzian循环加载后，不同厚度组间临界载荷力平均值均发生下降。但从统计分析的结果可以发现：底层瓷厚度从1.0 mm到1.2 mm和1.4 mm到1.6 mm临界载荷有比较大的增加，这说明临界载荷随底层瓷厚度的增加呈现阶段性。GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷105次Hertzian循环加载实验中，底层瓷厚度较低的3个试件分别在加载循环时发生断裂，显示了较短的疲劳寿命，可能不能耐受口腔咀嚼力的作用。1.0 mm组和0.9 mm组在循环加载和未循环加载条件下的临界载荷力平均值无统计学差别，表明一定底层厚度的渗透陶瓷能够承受较多次的循环加载，具有较好的疲劳强度。临床全瓷冠设计时，常需要依据实际情况进行材料方面的选择，此结果可提供一定的参考。此外，EmpressⅡ热压铸造陶瓷和GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷底层瓷厚度相同的循环加载组与未循环加载组的临界载荷力值相比均有所降低，此结果也证明了循环加载显著降低了陶瓷层状结构的整体强度。　　2种陶瓷材料不同厚度配比组，在循环与未循环条件下进行断裂实验时，各组临界载荷力平均值变化的结果有所不同，究其原因可能有如下几种：1）类塑性变形的影响。Hertzian循环加载时，加载区下产生类塑性屈服，这种损伤对裂纹的扩展起到一定的阻碍作用。但这种阻碍作用对提高陶瓷材料的疲劳强度是非常有限的。2）微裂纹的影响。由于循环应力的作用，材料内部固有缺陷部位（气孔等）出现微裂纹，这种微裂纹的出现起到了分散主裂纹尖端能量的作用。3）内应力的作用。多晶陶瓷材料内部或多或少存在着内应力的作用，其对材料的断裂宏观上表现为负效应。循环载荷力的作用使材料内部晶界、相界上的内应力克服界面之间的结合力，从而导致微开裂。微开裂的结果表现为内应力的松弛。一方面，内应力的松弛使得对断裂表面能的削弱能力降低；另一方面，在主裂纹的扩展过程中，界面间的微裂纹也将发生程度相对较弱的扩展，从而导致能量的额外消耗。4）不排除试件误差因素。　　Miranda等[8]认为：临界载荷的大小与陶瓷试件厚度的平方成反比。考虑到2种陶瓷层状结构的总厚度不同而造成的临界载荷值的差异，将临界载荷的平均值与试件总厚度平方的比值，作为比较2种陶瓷循环加载前后断裂强度的参考依据。本实验结果发现GI-Ⅱ氧化铝渗透陶瓷层状结构的断裂强度、疲劳强度的参考值均显著高于EmpressⅡ热压铸造陶瓷，显示了前者在临床应用上的优势，为临床选材提供了参考。【参考文献】  [1] 郭玲, 朱智敏. 牙科陶瓷材料摩擦学研究进展[J]. 国际口腔医学杂志, 2008, 35（2）：213-215.GUO Ling, ZHU Zhi-min. 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