MarkⅡ型机加工陶瓷与Vita VM9饰面瓷结合界面的研究

MarkⅡ型机加工陶瓷与Vita VM9饰面瓷结合界面的研究作者：刘天爽 李振春 陈小冬    作者单位：大连市口腔医院 修复科，辽宁 大连 116021    【摘要】  目的 研究MarkⅡ型机加工陶瓷基底层与Vita VM9饰面瓷之间的界面结合情况及匹配性。方法 制作30 mm×15 mm×1 mm MarkⅡ瓷块样本1个，在底面中份预制0.5 mm深的刻痕与样本长轴垂直，表面涂布烧结0.3 mm厚的VM9不透明牙本质瓷。将样本从刻痕部位折断，在扫描电镜下观察结合界面的形貌和构象，采用电子探针对基底瓷、饰面瓷内部及结合界面进行元素定量分析，观测元素质量分数的变化。另外制作MarkⅡ瓷块样本10个，做热冲击试验，计算平均耐热冲击温度。结果 扫描电镜观察显示2种材料在界面区镶嵌融合，结合紧密无间隙。电子探针分析表明界面区Al和Ca元素质量分数呈梯度变化，由基底瓷向饰面瓷Al的质量分数下降，Ca则上升；提示基底瓷中Al和饰面瓷中Ca有越过界面相互渗透的现象。10个样本的平均耐热冲击温度为（194.0±10.3） ℃，裂纹均出现于饰面瓷。结论 MarkⅡ型机加工陶瓷基底层与VM9饰面瓷之间有良好的结合性及热匹配性。    【关键词】  牙科陶瓷 电子探针 匹配性　　Interface bond and compatibility between Mark Ⅱ machining ceramic and Vita VM9 veneering porcelain LIU Tian-shuang, LI Zhen-chun, CHEN Xiao-dong. （Dept. of Prosthodontics, Dalian Stomatology Hospital, Dalian 116021, China）　　[Abstract]  Objective  To investigate the interface bond and thermal compatibility between Mark Ⅱ machining ceramic and Vita VM9 veneering porcelain. Methods  A bar shaped specimen（30 mm×15 mm×1 mm in size） of MarkⅡ block was prepared, with 0.5 mm-deep notch（vertical to the long axis of specimen） at the middle of the bottom surface. The upper surface was veneered with 0.3 mm VM9 dentin base porcelain. Then the specimen was fractured from the notching site and the fracture surface was examined under scanning electron microscope（SEM） and electron microprobe analyzer（EMPA） with electron beam of 1 μm in diameter. Another ten specimens（30 mm×15 mm×1.5 mm in size）were fabricated and the temperature of thermal shock esistance were tested. Results  SEM observation showed tight bond between these two materials and EMPA results showed penetration of Al element from Mark Ⅱblock into veneering porcelain and Ca element from veneering porcelain into Mark Ⅱ block occurred after sintering baking. The average temperature of thermal shock resistance for specimens in this study was（194.0±10.3） ℃. Cracks were mainly distributed in veneering porcelain. Conclusion  Chemical bond exists between the Mark Ⅱ machining ceramic and Vita VM9 veneering porcelain, and there is good thermal compatibility between them.　　[Key words]  dental ceramic； electron microprobe analyzer； compatibility　　MarkⅡ瓷块是计算机辅助设计和制作（computer aided design/computer aided manufacturing，CAD/CAM）中常用的机加工瓷块，由颜色均一的直径5 μm大小的长石质颗粒组成。应用CAD/CAM制作全瓷修复体的不足之处是不能直接切削出很复杂的多面轴线角[1]。对形态要求较高的患者，制作者很难在计算机内作出准确的设计；而仅靠外染完成的修复体很难满足所有患者对色彩的要求。笔者认为，可用MarkⅡ瓷块作基底，采用多层构筑技术制作修复体。这种技术的核心和关键是瓷层之间的结合性和匹配性。笔者通过观察基底瓷与饰面瓷的界面结合形式，并测定修复体的耐热冲击能力，研究MarkⅡ瓷块与VM9饰面瓷的结合匹配性。1  材料和方法　　1.1  材料和仪器　　MarkⅡ瓷块、VM9全瓷专业瓷粉（Vita公司，德国）；1 000 mL烧杯、蒸馏水、冰块、质量分数5%亚甲基蓝水溶液等。高温烤瓷炉（洛阳耐火材料研究院有限公司），Renfert型体视显微镜（NSK公司，日本），EPMA-1600型电子探针仪（日本岛津公司）。　　1.2  研究方法　　1.2.1  基底瓷与饰面瓷结合界面的扫描电镜（scan-ning electron microscope，SEM）观察和电子探针分析[2]  制作30 mm×15 mm×1 mm MarkⅡ瓷块样本1个，在底面中份预制0.5 mm深的刻痕与样本长轴垂直。按VM9全瓷专业瓷粉的操作说明，在样本表面涂布烧结0.3 mm厚的不透明牙本质瓷。将MarkⅡ样本从刻痕部位折断，断面镀银；在EPMA-1600型电子探针仪的扫描电镜模式下，观察结合界面的形貌和构象，拍摄照片。加速电压为15 kV，电子束直径为1 μm，放大倍数为500和1 000倍。采用电子探针分别在基底瓷、饰面瓷内部及结合界面进行元素定量分析，观测元素质量分数的变化曲线。　　1.2.2  热冲击试验  制作30 mm×15 mm×0.5 mm MarkⅡ基底层瓷块10个，VM9饰面瓷堆塑、烧结。烧结完成后的样本为30 mm×15 mm×1.5 mm。5%亚甲基蓝染色10 min后在体视显微镜下观察，确保修复体无裂纹。将样本置于石棉纸上，送于高温烤瓷炉内加热至90 ℃，保持15 min，取出后迅速投入冰水中，保持20 min后取出，再加热到90 ℃，缓慢冷却。然后用亚甲基蓝染色10 min，体视显微镜下放大10倍观察[3-4]。如发现有裂纹，则定义该修复体的耐热冲击温度（△T）为90 ℃；如未发现裂纹，则将测试温度按10 ℃的幅度递增，直到出现裂纹为止。计算10个样本的平均耐热冲击温度。2  结果　　2.1  SEM观察结果　　MarkⅡ基底瓷与VM9饰面瓷结合界面的形貌见图1，界面的构象见图2。由图2可见，图像左侧的基底瓷材料结构致密，晶粒大小约5 μm，而图像右侧的饰面瓷中则有较多的气孔和缺陷；2种材料在界面结合区镶嵌融合，结合紧密无间隙。　　2.2  电子探针分析结果　　MarkⅡ基底瓷与VM9饰面瓷结合界面电子探针的元素定量分析结果见图3。在测试的Na、Ca、K、Si、O和Al元素中，距界面结合区基底瓷和饰面瓷中的Al和Ca元素的质量分数呈梯度变化；在界面结合区基底瓷中Al元素质量分数由35％降为饰面瓷中的10％，基底瓷中Ca元素则由5％升为饰面瓷中的20％；界面区O元素的质量分数上升。　　2.3  热冲击试验　　经检测，10个样本的平均耐热冲击温度为（194.0±10.3） ℃；其中2个样本的耐热冲击温度为180 ℃，4个样本为190 ℃，2个样本为200 ℃，2个样本为210 ℃，90～170 ℃没有样本出现裂纹。裂纹全部出现于饰面瓷，基底瓷未发现裂纹。3  讨论　　CAD/CAM技术是信息技术和设计技术密切结合而产生的一门高新技术，现已广泛应用于全瓷修复体的制作[5]。多数全瓷修复体采用多层构筑法制作[6]，基底层提供修复体强度，饰面瓷保证修复体的美观性。本研究提出应用多层构筑法制作以MarkⅡ瓷块为基底的全瓷修复体。瓷层之间若有1种或1种以上的成分在饰面瓷烧结时发生熔融，就能产生化学结合。另外，瓷层间的热膨胀系数也必须匹配，最好是基底瓷的热膨胀系数稍大于饰面瓷，这样在饰面瓷烧结后的冷却过程中，就会在饰面瓷中产生有利的压应力，提高修复体强度。　　VM9饰面瓷为长石质陶瓷，全套饰面瓷粉包括不透明牙本质瓷、牙本质瓷、切端瓷和釉瓷。因瓷粉组成成分和热膨胀系数基本相同，而直接产生界面结合的是不透明牙本质瓷，因此本研究选择不透明牙本质瓷为研究对象。MarkⅡ瓷块是由5 μm大小的颗粒组成的均一的长石质瓷块，与VM9饰面瓷的化学成分有相同之处，理论上可以产生化学结合。本实验结果表明，2种材料在界面结合区镶嵌融合，结合紧密无间隙；距界面结合区基底瓷和饰面瓷中的Al和Ca元素呈梯度变化，界面区的O元素上升。元素的跨界面渗透一方面可由于元素的质量分数不同造成物理性渗透，另一方面也可能是界面区发生了化学反应。该结果提示基底瓷中Al元素的氧化物越过界面向饰面瓷中渗透，而饰面瓷中Ca元素氧化物越过界面向基底瓷中渗透，MarkⅡ基底瓷和VM9饰面瓷之间可能形成了化学结合。　　另一影响结合性的指标为瓷层之间的热膨胀系数。VM9饰面瓷热膨胀系数与MarkⅡ基底瓷接近但稍低，因此二者有较好的热膨胀匹配性。热冲击试验被美国牙医学会推荐为金瓷匹配性评判的方法之一。热冲击导致瓷裂的机制是由于瓷的传热性低，温度变化使瓷的内、外层产生温差，导致表层瓷内产生张应力，从而产生裂纹或使原有的裂纹延展导致瓷裂[7]。瓷裂的另一原因可能是因为基底瓷与饰面瓷的热膨胀系数不一致，在温度骤变的时候，结合界面区出现裂纹。孟玉坤等[3]对GI-Ⅱ型渗透陶瓷与Vitadur α不透明牙本质瓷复合体的热冲击试验测定结果为158 ℃，万乾炳等[8]对GI-Ⅰ型渗透陶瓷与Vitadur N不透明牙本质瓷复合体的热冲击试验测定结果为172 ℃。本研究中，10个样本的平均耐热冲击温度为194.0 ℃，裂纹均出现于饰面瓷，底层瓷未发现裂纹。该结果表明MarkⅡ瓷块与VM9饰面瓷有较好的热膨胀匹配性，但热冲击试验结果较以往数据高的主要原因可能是本研究采用的为片状试件，饰面瓷厚度为1.0 mm。饰面瓷层的厚度和样本的外形对耐热冲击力有影响，饰面瓷层越厚，产生的温差越大，表层瓷所受到的张应力也越大，耐热冲击能力降低。样本的外形越复杂，应力状况也越复杂，也可能导致耐热冲击力减弱。　　本研究样本的形态与贴面相似，因此对全瓷贴面的制作更有指导意义。在临床应用中，以MarkⅡ瓷块为基底烧结VM9饰面瓷制作的全瓷修复体层次感强，形态和功能恢复良好，能满足患者对美观和功能的要求，具有较高的应用价值。但是，目前对以该技术制作的修复体强度的改变尚不清楚。【参考文献】  [1] 刘天爽, 陈小冬. 瓷贴面基底烧结饰面瓷的临床应用研究[J]. 华西口腔医学杂志, 2007, 25（5）：447-449.LIU Tian-shuang, CHEN Xiao-dong. 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