关于饮料中山梨酸钾的测定方法的研究

随着社会的发展消费者对食品的安全性更加的关注，以及相关法律法规的逐渐完善，对食品中防腐剂的要求也越来越严格，明显体现在严格的控制防腐剂的用量上，这也就对检测方法提出了更高的要求。饮料中的山梨酸钾的测定一般采用食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法测定，饮料样品图谱中山梨酸钾前有干扰峰，为了使山梨酸钾的色谱峰分离的更好，测定结果更准确，对色谱条件进行了优化。1　仪器与试药Agilent 1100 型高效液相色谱仪(美国，安捷伦公司);甲醇为色谱级，水为超纯水，碳酸氢钠、乙酸铵为分析纯;对照品山梨酸钾为中国药品生物制品鉴定所提供，供含量测定用。样品为市售饮料：均购于市场。2　方法与结果2.1　色谱条件色谱柱：Diamonsil(r)C18(2)5μ 200×4.6nm流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(10：90)或(5：95)流速：1.0ml/min检测器：紫外检测器，230nm波长进样量：10μl乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解，经0.45μm滤膜过滤。2.2　溶液制备2.2.1　对照品溶液的制备碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠，加水至100ml，振摇溶解。称取0.1g山梨酸钾对照品，加入5ml碳酸氢钠溶液(20g/L)，用水定容至100 ml容量瓶中，精密吸取5 ml，用水定容至50 ml容量瓶中，备用。为使结果准确采用双对照进行试验。2.2.2　供试品溶液的制备稀氨水：(1：10)氨水和水的体积比为1：10称取相当于对照品溶液山梨酸钾量的样品，加入稀氨水来调节样品pH值，使其达到7，然后将样品转移至25 ml容量瓶中，用水定容至刻度，经0.45μm滤膜过滤，备用。2.3　测定方法分别将相同对照品溶液、供试品溶液10μl注入Agilent 1100 型高效液相色谱仪，在不同的流动相比例条件下，分别记录色谱图，甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(10：90)为图3，流动相为甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5：95)为图2，山梨酸钾对照品溶液的色谱图为图1，如下所示：图13　讨论由上述图谱清晰可见，在其它色谱条件都相同的情况下，流动相为甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(10：90)时，样品中山梨酸钾的色谱峰与干扰峰的分离度明显高于流动相为甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5：95)时样品中山梨酸钾的色谱峰与干扰峰的分离度，在流动相为甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5：95)时，干扰峰经常与样品中山梨酸钾的色谱峰无法完全分离，因此在其它色谱条件不变的情况下，流动相比例为甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L)(10：90)可很好的解决此问题。【参考文献】[1]　GB/T 5009.29-2003 中华人民共和国国家标准 食品中山梨酸、苯甲酸的测定[S].