HPLC法测定洛索洛芬钠缓释微丸中洛索洛芬钠的含量

洛索洛芬钠具有优良的镇痛消炎作用，用于治疗需长期用药的慢性风湿性关节炎等疾病。在体肠吸收实验证明，洛索洛芬钠在大鼠各肠段均有吸收，因此开发此药的缓控释制剂十分必要，且有广阔的市场前景和研究价值。但在含量方面是否稳定方面研究很少。因此本文在建立方法学后对其进行研究，为这一处方设计的合理性提供科学依据。1　仪器和试药1.1　仪器LC-10AT型高效液相色谱仪(日本岛津株式会社);PL-203型电分光分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);KQ-400KDE型超声波清洗仪;(昆山市超声仪器有限公司)。1.2　试药洛索洛芬钠原料药及对照品(江西金峰原料药有限公司);甲醇(色谱纯)(山东禹王实业有限公司禹城化工厂);冰乙酸(分析纯)(山东禹王实业有限公司禹城化工厂);三乙胺(分析纯)(山东禹王实业有限公司禹城化工厂)。2　方法与结果2.1　检测波长的选择取洛索洛芬钠对照品适量，配制适宜浓度的洛索洛芬钠溶液。以蒸馏水为空白，按紫外分光光度法，在200～400 nm波长范围内进行紫外扫描，记录紫外吸收光谱，图谱见图2-1 、图2-2。图2-1　洛索洛芬钠对照溶液的紫外扫描图谱图2-2　空白辅料的紫外扫描图谱结果表明，洛索洛芬钠在222nm处有最大吸收，空白辅料在此处无吸收，选择检测波长为222nm。2.2　色谱条件色谱柱：Diamosil C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm);流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600：400：1：1);检测波长：222 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：室温2.3　系统适用性试验在上述色谱条件下，洛索洛芬钠的色谱峰保留时间为6.9 min，理论塔板数不低于3000。2.4　线性关系考察取干燥至恒重的洛索洛芬钠对照品约50 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，配成浓度约0.5 mg?mL-1的贮备液。分别精密量取贮备液0.5、2、4、6、8、10 mL至50 mL量瓶中，用流动相分别稀释至刻度得浓度分别约为5,20,40,60,80,100 μg?mL-1的洛索洛芬钠对照品溶液，各进样10 μL，记录峰面积。以峰面积对浓度进行线性回归，得回归方程式：A= 15479C+261.7 r=0.9998结果见图2-3。图2-3　洛索洛芬钠溶液的标准曲线　　结果表明，洛索洛芬钠在5.02～100.40 μg?mL-1浓度范围内呈良好的线性相关性。2.5　回收率试验精密称取不同量的洛索洛芬钠对照品，加入相应处方量辅料，照含量测定项下方法测定。根据测得量和加入量计算回收率。结果见下表1。表1　HPLC法测定洛索洛芬钠溶液的回收率3　结论3.1　实验结果表明，洛索洛芬钠在222nm处有最大吸收，且洛索洛芬钠在5.02～100.40 μg?mL-1浓度范围内呈良好的线性相关性。3.2　此方法灵敏度高，快速简便，结果可靠，可用于该复方的质量控制。收稿日期：2011-09-14