《药学其他》
LC-MS/MS方法定量测定人血浆中亮氨酸浓度及C-亮氨酸丰度
发表时间：2014-08-06 浏览次数：1381次
引 用：
杨芬,,王洪允,,胡蓓,,江骥.LC-MS/MS方法定量测定人血浆中亮氨酸浓度及C-亮氨酸丰度.药物分析杂志.2013;33(8):1322-1325,1330
关 键 词：
亮氨酸 13C-亮氨酸 氨基酸氧化分解 血浆样品 同位素丰度 多反应监测 液相质谱联用
作者：
杨芬 王洪允 胡蓓 江骥
作者单位：
中国医学科学院 北京协和医院
出版年份：
2013
期刊页数：
1322-1325,1330
收录者：
知网,万方
摘要：
目的:为了考察进食状态下不同时间点氨基酸的氧化分解状态,从而了解机体对氨基酸的需要量,建立了一种灵敏、特异、高效的同时检测血浆中亮氨酸浓度及13C亮氨酸丰度的LC-MS/MS定量分析方法。方法: 用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样本。采用Atlantics色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-水(0.1%甲酸)(5:95),流速为1 mL·min-1,进样量为20 μL。采用串联四极杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)扫描模式测定亮氨酸(m/z 132.1→86.0)和13C-亮氨酸(m/z 133.1→86.0)。样品分析时间为3 min。结果: 血浆中亮氨酸的浓度在50~1000 nmol·mL-1范围内,13C-亮氨酸/亮氨酸的摩尔浓度比值在0.01~0.5范围内线性关系良好(r>0.99),日内、日间精密度和准确度符合要求。稳定性考察项目的结果均符合要求。结论: 本文建立了同时测定血浆中亮氨酸浓度和13C-亮氨酸丰度的LC-MS/MS方法。该方法灵敏度高,特异性好,各项方法学考核的结果均符合要求,可用于考察氨基酸氧化分解状态的临床研究。
