2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较
发表时间:2014-08-04 浏览次数:1256次
沙东旭1,,Uwe,Gasser2,,孙苓苓1,,张满来1,,侯峰1,,康强1,,王维宁1.2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较.药物
黄曲霉毒素 陈皮 柱后衍生化 碘衍生化 电化学衍生化 高效液相色谱 中药安全监测
沙东旭1 Uwe Gasser2 孙苓苓1 张满来1 侯峰1 康强1 王维宁
1. 辽宁省食品药品检验所 沈阳 110023 2. Kneipp-werke Kneipp-M
2013
1367-1371
万方
目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较。方法: 样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Diamonsil ODS C18(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm。柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25:18:57)为流动相,流速0.8 mL·min;衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速0.3 mL·min,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20:20:60)为流动相(每1 L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol·L硝酸350 μL),流速1.0 mL·min。结果: 碘衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在1.2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好,r>0.9997;回收率在60%~101%之间。结论: 2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定。