3种黏固剂与根管牙本质粘接界面的扫描电镜观察

残根残冠的保存修复可利用根管内桩核提供固位。纤维桩以其弹性模量小、美学效果好、不易腐蚀、不影响磁共振成像等优点在临床中应用日趋广泛[1]。黏固剂种类及根管牙本质的区域对牙本质黏固剂界面形成的影响目前尚有争议[2-3]。本实验在扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）下观察3种黏固剂在纤维桩冠1/3、中1/3、根尖1/3处与根管牙本质的粘接界面，并测量混合层厚度，以评估3种黏固剂对纤维桩的粘接效果。

1　 材料和方法

1.1　 材料和仪器玻璃纤维桩Parapost Fiber Lux（LOT：MT-87720）、全酸蚀树脂黏固剂Paracore 5 mL（LOT：0146391）、牙胶尖（Coltène/Whaldent公司，瑞士），树脂改良型玻璃离子黏固剂Rely X luting（LOT:20080102，3M公司，美国），自酸蚀树脂黏固剂 Panavia F（LOT: 71122，Kuraray公司，日本），AH-plus根管封闭剂、硅橡胶印模材（Dentsply公司，美国），Instron 8032电液伺服疲劳试验机（Instron公司，英国）。

1.2　  标本的收集和处理收集15颗下颌单根管前磨牙（来源于中南大学湘雅医院口腔颌面外科），牙体大小形态相似，牙根长度不短于13 mm。常规根管预备后，牙胶尖与AH-plus根管封闭剂严密充填，用配套扩孔钻去净根管冠2/3牙胶与封闭剂。随机分成1、2、3组，在桩道预备后分别用Rely X luting、Panavia F、Paracore 5 mL粘接纤维桩。用Paracore 5 mL形成树脂核，并行常规牙体预备。

1.3　 标本冷热循环和力加载实验所有标本在4 ℃与60 ℃水浴中分别放置30 s，间隔20 s，行冷热温度循环10 000次。用自凝塑胶制作底面内径15 mm、高15 mm的圆柱形塑胶模具，将牙根包埋至釉牙骨质界下2 mm，并使牙长轴与模具长轴平行。用硅橡胶印模材料模拟牙周膜。将塑胶模具固定于Instron 8032电液伺服疲劳试验机上，自制高30 mm，底面直径8 mm的圆柱形铸造合金加载头，设定力值为149 N，加载频率为1.14 Hz，循环750 000次。

1.4 　SEM下观察牙本质黏固剂界面用慢速锯沿牙体长轴将牙自近远中向纵行分开，浸于10%磷酸中15 s，蒸馏水洗净，气枪吹干，浸于2%次氯酸钠溶液中30 s，蒸馏水洗净，75%乙醇棉球擦拭，干燥，置于SEM下（×500）观察距纤维桩根尖1/3、中1/3与冠1/3处牙本质黏固剂界面，分别用-1、-2、-3表示，分别测量近中向、远中向牙本质黏固剂混合层厚度，取平均值并记录结果。

1.5　 统计学方法采用SPSS 13.0软件行方差分析及组间SNK分析，混合层厚度用x±s表示，P<0.05为差异有统计学意义。

2　 结果在力循环加载实验中，第1、2组各有1个纤维桩发生断裂，断裂面均位于纤维桩表面螺纹区。SEM下观察第1、2、3组牙本质黏固剂的界面情况见图1。1组牙本质黏固剂界面未发现明显混合层，2组与3组可发现明显混合层，且3组可发现树脂突及粘接性侧枝。从根尖方向冠方，1组粘接界面裂隙逐渐缩小，而2组与3组混合层逐渐增厚。SEM下（×500）2-1组、2-2组、2-3组、3-1组、3-2组、3-3组混合层厚度分别为（3.77±2.70）、（18.27±3.81）、（69.35±10.82）、（14.01±5.85）、（84.09±7.02）、（117.79±9.42）μm。统计分析显示，除3-1组、2-2组之间混合层厚度差异无统计学意义外（P>0.05），其余各亚组间混合层厚度的差异两两均有统计学意义（P<0.05）。3　 讨论

目前用于粘接纤维桩的黏固剂主要有：树脂改良型玻璃离子黏固剂、全酸蚀树脂黏固剂和自酸蚀树脂黏固剂等。Rely X luting含有18%～20%树脂成分，由树脂基质包裹玻璃离子颗粒，渗入轻度脱矿的牙本质，形成与牙本质羟磷灰石晶体的微机械扣锁，有望改善粘接性能。Paracore 5 mL同时酸蚀釉质与牙本质，可完全去除玷污层，产生约10 μm牙本质脱矿层[4]，随后含有挥发性溶剂的成分（丙酮或乙酮）渗入胶原纤维网中，并将胶原纤维包埋于黏固剂中。Panavia F是利用含酸性成分的底涂剂溶解部分玷污层，产生约1 μm牙本质脱矿层[4]，底涂剂与剩余玷污层及胶原纤维包裹形成混合粘接。黏固剂粘接纤维桩后可形成2个粘接界面：牙本质-黏固剂界面和黏固剂-纤维桩界面，后者结合紧密，粘接失败多发生在前者[5]。因而本实验在SEM下侧重观察牙本质-黏固剂界面的微观形态。黏固剂与牙本质良好的机械扣锁可使黏固剂与牙本质形成一整体，共同抵御口内力[6]。黏固剂中的树脂成分可与牙本质形成相互扩散的区域，即包含了树脂突和侧枝胶联的混合层。Mannocci等[6]提出可通过在SEM下观察混合层的形态并测量其厚度来评价黏固剂的粘接效果。在桩道预备过程中形成的牙本质碎屑、变性的有机物等粘附于根管壁形成玷污层，可降低牙本质小管的渗入性，阻止黏固剂中底涂剂的渗入，影响混合层的形成[1]。有学者提出应尽可能去除玷污层，从而获得适合粘接的干净牙本质表面，有利于混合层的形成[7]；然而高浓度酸蚀剂可使牙本质脱矿程度过深，深层的牙本质胶原纤维不能被树脂单体包绕，形成一个相对薄弱的结构，影响了粘接效果[8]。牙本质湿粘接技术要求酸蚀牙本质后保持适量湿度而不过度吹干，牙本质内少量水分子的张力作用可防止表面暴露的胶原纤维网塌陷，有助于粘接性树脂充分渗入，减少了因树脂渗入不全而带来的微渗漏。Paracore 5 mL及Panavia F均采用湿粘接技术，而Paracore 5 mL的免冲洗全酸蚀技术，其酸蚀脱矿深度与树脂突深度较一致，最大限度地减少了因脱矿深度大于树脂渗入深度而造成的微沟裂[9]。本实验中，1组牙本质黏固剂界面未发现明显混合层，可能由于Rely X luting树脂填料含量较少，难以与牙本质形成混合层，可在粘接界面产生裂缝，在冷热循环中反复收缩与膨胀产生的应力使裂缝沿着粘接界面扩大，加重了冠方微渗漏。3组混合层均较2组厚，且有树脂突及粘接性侧枝形成，可能由于Paracore 5 mL采用全酸蚀法处理牙本质，有效地去除了玷污层，并获得整齐均一的牙本质脱矿层，提高了粘接性树脂的渗入率；而Panavia F的自酸蚀底涂剂MDP，其pH值为

2.0，对牙本质表面的脱矿较弱，只能溶解部分玷污层，且Panavia F固化后，收缩性向上，靠近根尖方的部位树脂固化不易完全，容易产生气泡[10]。另外自酸蚀树脂黏固剂中残留的酸性单体可与双固化复合物中的引发剂起反应，干扰聚合反应，引起粘接面的崩解，难以提供长期稳定粘接[11]。根管不同区域牙本质黏固剂界面形成情况不同。有文献指出在桩冠1/3、中1/3形成的混合层较厚而均匀，树脂突较多，而在桩根尖1/3形成的混合层较薄且不均匀，树脂突较少，甚至缺无[3]。本实验中，在纤维桩根尖1/3，3组有1例未发现混合层，2组有3例未发现混合层，2种黏固剂形成混合层厚度均较纤维桩冠1/3、中1/3者小。从冠方向根尖方，混合层和树脂突的数量及质量逐渐下降，主要因为根尖区酸蚀等操作困难[5]，桩道预备后玷污层、根管封闭剂与牙胶残留物较多，而导入黏固剂的毛刷长度多为4～5 mm，难以到达根尖区，不利于树脂渗入。Panavia F与Rely X luting需要人工调拌，调和比例难以把握，操作繁琐，而Paracore 5 mL为桩核一体化树脂，流动性高，与桩表面适应性好，粘接纤维桩的同时可形成树脂核，简化了临床操作，其配套的注射器头可将黏固剂注入根管底部，使注射器头始终置于粘固剂内部，可有效减少气泡及根管内出现"死区"的几率。然而对部分弯曲、细小根管，Paracore 5 mL的注射器头仍难以完全到达根尖区，临床操作中可配合使用螺旋输送器，以减少因根管内操作困难而引起的偏差。另外，根尖区牙本质小管的量较根管冠方少[12]，也可导致根尖区粘接效果不如冠方理想。纤维桩良好的冠方封闭是保证其远期疗效的关键，有利于延长修复体的使用寿命。本实验中Paracore 5 mL与根管牙本质结合紧密，形成的混合层较Rely X luting、Panavia F者厚，纤维桩冠1/3混合层厚度较中1/3、根尖1/3者厚，提示全酸蚀树脂黏固剂的粘接性能更为理想。【参考文献】[1] Zicari F, Couthino E, De Munck J, et al. Bonding effectivenessand sealing ability of fiber-post bonding[J]. Dent Mater, 2008,24（7）：967-977.[2] 师保江, 张琛, 侯本祥. 自酸蚀和全酸蚀粘接系统粘接界面的形态学观察[J]. 首都医科大学学报, 2006, 27（2）：257-260.SHI Bao-jiang, ZHANG Chen, HOU Ben-xiang. Interfacial mi-cromorphology of total-etching vers self-etching system createdin dentin[J]. J Capital University Medical Sciences, 2006, 27（2）：257-260.[4] Esclassan Noirrit E, Grégoire G, Cournot M. Morphological study of fiber-reinforced post-bonding system-root dentin interface byevaluation of two bonding systems[J]. J Dent, 2008, 36（3）：204-213.[4]Haller B. Recent developments in dentin bonding[J]. Am J Dent,2000, 13（1）：44-50.[5] Bonfante EA, Pegoraro LF, de Góes MF, et al. SEM observationof the bond integrity of fiber-reinforced composite posts cementedinto root canals[J]. Dent Mater, 2008, 24（4）：483-491.[6] Mannocci F, Innocenti M, Ferrari M, et al. Confocal and scan- ning electron microscopic study of teeth restored with fiber posts,metal posts, and composite resins[J]. J Endod, 1999, 25（12）：789-794.[7] da Silveira Teixeira C, Santos Felippe MC, Silva-Sousa YT, et al.Interfacial evaluation of experimentally weakened roots restored with adhesive materials and fibre posts： An SEM analysis[J]. JDent, 2008, 36（9）：672-682.[8] Ciocca L, Gallina I, Navacchia E, et al. A new method forquantitative analysis of dentinal tubules[J]. Comput Biol Med,2007, 37（3）：277-286.[9] De-Deus G, Paciornik S, Pinho Mauricio MH, et al. Real-timeatomic force microscopy of root dentine during demineralizationwhen subjected to chelating agents[J]. Int Endod J, 2006, 39（9）：683-692.[10] 黄鹂, 陈吉华, 沈丽娟, 等. 七种双固化树脂粘结剂与根管内牙本质粘结性能的实验研究[J]. 临床口腔医学杂志, 2008, 24（3）：160-162.HUANG Li, CHEN Ji-hua, SHEN Li-juan, et al. The bondingstrengths of seven dual-cure composite core materials to rootcanal dentine[J]. J Clin Stomatol, 2008, 24（3）：160-162.[11] Tay FR, Pashley DH, Yoshiyama M. Two modes of nanoleakageexpression in single-step adhesives[J]. J Dent Res, 2002, 81（7）：472-476.[12] Mjr IA, Smith MR, Ferrari M, et al. The structure of dentinein the apical region of human teeth[J]. Int Endod J, 2001, 34（5）：346-353.