瓷面处理对金属托槽与瓷面粘接强度的影响

　　作者：黄晓红, 林珊 作者单位：福建医科大学 附属第一医院口腔科,福州350005

　　【摘要】 目的研究瓷面的不同处理方法对金属托槽与瓷面粘接强度的影响。方法150个烤瓷试件随机分5组:(1)37%磷酸酸蚀1 min;(2)9.6%氢氟酸(HF)酸蚀3 min;(3)氧化铝微粒喷砂处理;(4)金刚砂车针打磨;(5)表面未处理。根据是否使用硅烷偶联剂分成2个小组,每组15个试件。使用京津釉质粘接剂粘接托槽。经冷热循环疲劳实验后检测抗剪切强度。结果未使用偶联剂组的抗剪切强度,未达到临床要求,使用偶联剂后的抗剪切强度,9.6%HF组、打磨组、喷砂组比较差别有统计学意义(P<0.05),与未使用偶联剂试件比较差别有统计学意义(P<0.05)。结论9.6%HF酸蚀、喷砂处理、打磨粗糙等方法处理瓷面可提高粘接强度,处理后使用硅烷偶联剂获得满意的粘结强度。37%磷酸处理瓷面及单一使用偶联剂不能达到临床要求的粘结强度。

　　【关键词】 正畸托槽; 烤瓷修复体; 硅烷类; 粘着性

　　随着成年病人正畸需求的提高,正畸医生经常需要在烤瓷修复体上粘接托槽或颊管,粘接强度与矫治效果密切相关。以往研究认为,只有粗糙表面而不使用硅烷不能达到满意的粘接强度[1],亦有研究显示对瓷表面喷砂处理后粘接托槽可取得与酸蚀牙釉质粘接托槽一样的粘接强度,可不使用硅烷偶联剂[2]。许多评价瓷与树脂间结合强度的文献,对于瓷表面各种处理方式的粘接效果得出不同的结论。笔者探讨以喷砂、机械打磨、酸蚀刻和涂布偶联剂等不同方法处理瓷面,并使用京津釉质粘接剂粘接托槽对粘接强度的影响。

　　1材料和方法

　　1.1材料及仪器VB钢(美国VeraBond 公司);VMK95瓷粉与Vita Algent釉粉,釉液,50 μm喷砂材料(德国Vita公司);Vacumat烤瓷炉,喷砂机(日本贺利氏古莎齿科有限公司);37%磷酸凝胶,上颌中切牙金属网底托槽(杭州西湖生物材料有限公司);9.6%氢氟酸(HF,福州大学化学教研组);金刚砂车针F16R(日本松风公司);硅烷偶联剂(Ceramic Primer,美国3M公司);京津釉质粘接剂(天津市合成材料工业研究所);疲劳实验机(美国Instron公司);电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。

　　1.2方法

　　1.2.1制备烤瓷试件选择VB烤瓷钢光滑平整的截面,经喷砂粗糙后,将Vita、VMK95瓷粉与蒸馏水搅拌后置于烤瓷钢一端,轻轻震荡去除气泡,瓷面制成平面后按指定的程序烧烤并上釉。挑选150个表面光滑、无气泡及隐裂的试件备用。

　　1.2.2分组根据瓷面不同处理方式将烤瓷试件按随机数字表法分为10组,每组15个试件。A1、A2组用37%磷酸酸蚀1 min;B1、B2组用 9.6%HF酸蚀3 min;C1、C2组距瓷面1 cm处用50 μm氧化铝微粒在1.14 kg压力下喷砂处理3 s;D1、D2组用金刚砂车针打磨至釉质光泽消失;E1、E2组瓷面未处理。各组处理后均用无油水气冲洗瓷面15 s,压缩空气吹干20 s。A1、B1、C1、D1、E1组用京津釉质粘接剂常规粘接;A2、B2、C2、D2、E2组涂布薄层硅烷偶联剂,并吹成薄层,30 s后用京津釉质粘接剂粘接。

　　1.2.3托槽粘接粘接托槽时按临床使用要求调拌京津釉质粘接剂,轻轻按压,直至托槽底板和烤瓷表面均匀接触,清除托槽周围溢出的粘接材料,由一位医生在室温下操作。粘接后10 min,烤瓷试件置于37 ℃恒温水浴箱中水浴24 h,在5 ℃与55 ℃水浴箱之间进行冷热水温度循环实验,在每个水浴箱中停留时间30 s,一循环周期60 s,循环1 000次。

　　1.2.4粘接强度检测试件取出后用疲劳实验机进行抗剪切强度测定。置备一夹具牢固固定试件,使托槽槽沟与桌面平行。实验机的运动臂固定一剪切刀刃,使剪切刀刃能够通过托槽翼,并且剪切方向和托槽槽沟垂直。刀具以1 mm/min的速度匀速向下剪切,直到托槽被剪下(图1)。托槽脱落时所受到的剪切力值被实验机记录,单位为N。用游标卡尺计算托槽底板面积为 2.96 mm×3.88 mm=11.4848 mm2,计算出抗剪切强度,单位为MPa。

　　1.2.5计算瓷破裂指数(PFI)试件破坏后,用放大镜(10倍)对瓷面的破坏程度进行观察,记录PFI[3]。PFI 为:0表示瓷面完整或与粘接前比较无变化;1表示瓷破坏局限在釉质表层或瓷表面;2表示外形有明显破坏,需复合树脂修复或重新更换修复体;3表示瓷面破坏,金属冠暴露。

　　1.3统计学处理应用SPSS 11.5 统计软件处理。数据采用析因设计的方差分析,进行StudentNewmanKeuls检验。PFI采用Wilcoxon秩和检验。以P<0.05为有统计学意义。

　　2结果

　　2.1A1组和E1组各15个试件在冷热循环疲劳实验时托槽全部脱落。其余各组金属托槽与瓷面抗剪切强度见表1。经两两比较,不同处理方法各组间有统计学意义(P<0.01),与未使用硅烷偶联剂组比较，B2、C2与D2组与其差别有统计学意义(P<0.01)。表1金属托槽与瓷面粘接抗剪切强度结果

　　2.2PFI及瓷破损率见表2。使用硅烷偶联剂前后各组间有统计学意义(P<0.05)。表2托槽脱落后的瓷破裂指数及瓷破损率n=15.与B1、C1、D1组比较, △:P<0.05.

　　3讨论

　　通常托槽与烤瓷表面的粘结力并不需要达到最大,最理想粘结力是足够力量以抵抗咀嚼力和正畸力,而在托槽去除后不影响烤瓷表面的完整。要提高托槽与瓷面的粘接强度,简单而有效的方法是增加粘接面积。对瓷面的常规表面处理方法有喷砂、机械打磨、酸蚀刻等。以往研究显示6~8 MPa是足够的正畸力[4],本实验以此作为研究使用的标准。

　　3.1打磨去釉可使烤瓷表面粗化,增加粘接面积,提高粘接强度。本实验D1组选择金刚砂磨头去除釉质,肉眼可见长的划痕,C1组采用50~100 μm的氧化铝微粒喷砂,陶瓷表面均匀平滑细致。两组抗剪切强度差别有统计学意义(P<0.05),与E1组比较,粘接强度有所提高,但不能达到正畸力要求。

　　3.2适度酸蚀可增加表面粗糙度,使粘接面积增大,同时蚀刻可使裂纹底部变圆滑、变浅,降低应力集中,从而增加粘接强度。目前最常用的酸蚀剂为37%磷酸(H3PO4)和5%~10%HF;前者用于托槽与牙齿粘接时的酸蚀,已成为处理牙面的常规手段,后者在口外处理瓷面以提高其粘接性也较常用,但由于较强的腐蚀性,在口腔内的使用较为谨慎。常规的硅酸盐系陶瓷,其结构中含有较多的SiO键,HF可以与长石瓷的硅相选择性的结合形成水溶性的氟硅石(SiF6),从而形成不规则的蜂窝状结构,增加机械固位的作用[56]。本实验用9.6%HF酸蚀瓷面,冲洗吹干后立即显示失去釉质光泽,呈均匀平整的表面,较为细致。B1组抗剪切力为(4.633±1.477)MPa,未达到临床要求的粘结强度,说明单纯用HF酸蚀所达到的机械固位力不能达到满意的粘接强度,这与Kocadereli的研究结果相一致[1]。37%磷酸酸蚀后的瓷面更加光洁,托槽在冷热循环疲劳实验时全部脱落,表明常规用于牙釉质粘接的方法,即37%磷酸酸蚀粘接面的方法对烤瓷修复体无效。以往有研究显示,磷酸能清洁瓷表面,酸化碱性瓷面,同时增加接着使用的硅烷偶联剂的反应活性,处理时并不把磷酸冲洗去除[1,7]。本实验A2组抗剪切力较E2组增大,两组差别有统计学意义,但A2组抗剪切强度距临床正畸力的要求有较大差距,可能与磷酸的处理和选择的粘接剂有关。

　　3.3目前硅烷偶联剂已被广泛地应用于处理硅酸盐系全瓷材料的粘接面,以增强其与树脂粘接剂的结合强度。硅烷偶联剂的分子一端为可聚合的甲基丙烯酸酯基团,能与树脂中的机质发生共聚反应,另一端含有水解的硅氧基团,能与瓷表面吸附的水形成SO键,从而将瓷与树脂牢固的结合在一起,显著提高粘接效能[6]。本实验中各组使用硅烷偶联剂后,抗剪切强度均有显著提高,B2组的抗剪切强度达到临床要求,C2组的抗剪切强度最大,显示HF酸蚀瓷面与喷砂是较为理想的处理方式。以往有研究认为硅烷化比酸蚀和喷砂更重要,单独使用硅烷偶联剂就可达到临床要求的粘接强度[8]。而本实验中,E2组抗剪切强度仅为(1.331±0.577)MPa,显示单一使用硅烷偶联剂并用京津釉质粘接剂粘接托槽不能达到临床要求的粘接强度。

　　3.4本实验中,在未使用硅烷偶联剂时,除了B1组出现6%瓷破损率外,其余均未出现。而使用硅烷偶联剂后,瓷破损率大大增加,两组差别有统计学意义(u=9.875,P<0.05),而喷砂瓷破损率较HF处理瓷面小。显然,使用硅烷偶联剂后,瓷面破损及重新修复的机率增加,临床医生需谨慎对待。由于口腔内温度变化较大,对粘接强度的影响不容忽视。研究表明未经冷热循环实验的样本的平均抗剪切强度明显高于经冷热循环实验的样本[9],因此本实验各组数据与国内范存晖的同类实验结果相比较低[10]。

　　3.5本实验使用的粘接剂——京津釉质粘接剂是以芳香族双甲基丙烯酸酯类树脂为主要原料的室温固化型牙釉质粘合剂,是常用的正畸粘接剂。在临床托槽与牙面的粘接中均取得了成功,实验显示使用京津釉质粘接剂与硅烷偶联剂组合使用,可达到适宜的粘接力,同时瓷面的破坏较少。处理瓷面较为理想的方法是喷砂或氢氟酸酸蚀,并同时使用硅烷偶联剂,单一使用磷酸或硅烷偶联剂无法满足临床要求。选择不同粘接剂对粘接强度的影响有待进一步研究。

　　【参考文献】

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　　[10]范存晖,陈杰,刘新强,等. 瓷面处理对金属托槽与瓷面粘接性能的影响[J]. 华西口腔医学杂志, 2005,23(4):341344.