水中类固醇类环境内分泌干扰物
发表时间：2011-06-15 浏览次数：447次
作者：黄斌, 潘学军,万幸, 刘晶靓, 赵世民, 胡平, 李发荣
作者单位：(昆明理工大学环境科学与工程学院，昆明 650093) 2(昆明市环境监测中心，昆明 650228)
【摘要】 建立了固相萃取衍生化气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β雌二醇(E2)、17α乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法。通过对比衍生化试剂N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N甲基N三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化条件及效果，解释了文献报道中使用BSTFA和MSTFA需要加热和催化剂的原因，并在不加热、不加催化剂的条件下(常温反应10 min)将BSTFA应用于环境水样的测定。以Oasis HLB为固相萃取柱，调节水样至pH 4.5，采用10 mL丙酮为洗脱溶剂。本方法对E1, E2, EE2和E3的线性范围分别为1～500 ng/L和5～500 ng/L; 相关系数R2>0.98; 检出限和定量限分别为0.1～1.3 ng/L和0.3～4.2 ng/L;滇池水样3个不同浓度水平(5, 50和300 ng/L)的加标平均回收率为83.8%～94.7%，相对标准偏差为3.2%～9.1%(n=6)。应用此方法对环境水样进行了检测。
【关键词】 类固醇,内分泌干扰物, 固相萃取, 衍生化, 气相色谱,质谱联用
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