巴旦杏仁油的提取工艺

苦巴旦杏仁为蔷薇科植物苦巴旦杏的干燥成熟种子[l]。苦巴旦杏仁富含多种营养成分,其脂肪含量达35%~50%,95%以上为亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸不仅有益于脑血管和智力发育,同时还可预防高血脂症和高血。巴旦杏仁油用于精密仪器及钟表,是高级涂料和高档化妆品的原料,具有很高的经济价值。本实验以苦巴旦杏仁为原料,利用单因素试验和正交试验优选巴旦杏仁油的提取工艺,为苦巴旦杏仁的生产开发提供理论依据。

1材料与仪器

1.1实验材料苦巴旦杏购于新疆和田,由新疆美德福商贸有限责任公司提供(批号⒛0703),由新疆农业大学药学院生药室阿依古丽教授鉴定。

1.2试剂与仪器乙醚、石油醚(沸点为60~90C)、无水乙醇、正己烷、氯仿均为国产分析纯。RE52B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),DZF 609O真空干燥箱(上海-J叵科学仪器有限公司),HHS数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂),FZ102型微型植物试样粉碎机(北京市光明医疗仪器厂),电子分析天平(上海明桥精密科学仪器有限公司),JJ-140W电动搅拌器(上海冠戈实业有限公司)。

2方法与结果

2,1巴旦杏仁油的提取苦巴旦杏仁5,0g蒸馏水浸泡24h,5oC下干燥,粉碎过筛,取2,0g苦巴旦杏仁粉于500mL三颈瓶中,加提取溶剂按各种设定条件(粒度、料液比、温度、时间及提取次数)在水浴上加热回流后趁热抽滤,将滤液置旋转蒸发仪中浓缩,即得巴旦杏仁油。得油率=(油重/原材料重)×100%;油重=(瓶重+油重)丁瓶重。

2.2不同溶剂对得油率的影响称取过20目筛的2.0g苦巴旦杏仁粉5份,按料液比1:6分别加人石油醚、乙醚、无水乙醇、正己烷、氯仿提取,在微沸状态下提回流提取40mn,过滤后,将滤液置旋转蒸发仪中(60C,3000r/min)浓缩,计算得油率,选择最佳提取溶剂。其中正己烷提取得油率最高,为36,0%;其次是氯仿、石油醚、无水乙醇、乙醚,得油率分别为35.0%、扭.0%、20.5%、4.5%,虽然正己烷得油率高于石油醚,但石油醚易回收,且价格便宜,故选择石油醚为提取溶剂。

2.3巴旦杏仁种皮对得油率的影响称取过20目筛的2.0g苦巴旦杏仁粉2份(1份为去皮粉,1份为没有去皮的粉),按料液比1:6分别加入石油醚,在60C的水浴中浸提40min,过滤后,将滤液置旋转蒸发仪中(60C,3000〃min)浓缩,计算得油率,比较去皮和没去皮苦巴旦杏仁粉对得油率的影响。去皮的巴旦杏仁其得油率为38,0%,未去皮的巴旦杏仁其得油率为34.0%。去皮的巴旦杏仁其得油率高于未去皮的巴旦杏仁的得油率,故本实验在提取巴旦杏仁油之前,对苦巴旦杏仁进行了去皮处理。

2.4不同料液比对巴旦杏仁油得油率的影响称取过90目筛的2,Og苦巴旦杏仁粉,按料液比1:2、1:4、1:6、卜8、1:10、1:12分别加入石油醚,在60·C的水浴中浸提40min,过滤后,将滤液置旋转蒸发仪中(60·C,3000r/“n)浓缩,计算得油率,比较不同料液比对得油率的影响。随着料液比例增加,得油率有所提高,当达到1:10后,增加趋势不明显,故选择料液比为1:10(表1)。

2.5不同粒度对得油率的影响称取过8、20、40、60、80目筛的2.0g苦巴旦杏仁粉5份,按料液比1:6分别加人石油醚,在60C的水浴中浸提40min,过滤后将滤液置旋转蒸发仪中(6OC,30O01/min)浓缩,计算得油率,选择最佳粒度。当粒度为20目时,得油率最高。筛目越大,细胞壁阻止油滴出来,不利于油脂的释放,因此确定苦巴旦杏仁粉为20目(表l)。

2.6不同提取温度对得油率的影响称取过⒛目筛的2.Og苦巴旦杏仁粉4份,按料液比1:6分别加人石油醚,在⒛·C、40·C、60C、80C的水浴中浸提40min,过滤后将滤液置旋转蒸发仪中(60C,3000〃min)浓缩,计算得油率,选择最佳提取温度。温度较低时9油脂黏度较大,油与固体粒子难以分离。随着温度的增高,油脂黏度降低,有利于取油分离。温度继续增高时,油脂在溶剂中的溶解度会增加。当达到60C时,得油率达到最高,继续使温度增高到80C时,巴旦杏仁油得率不变。故提取温度选择60·C(表1)。

2.7不同提取时间对得油率的影响称取过⒛目筛的2,0g苦巴旦杏仁粉5份,按料液比1:6分别加入石油醚,在60·C的水浴中浸提20、40、6o、80、100min,过滤后将滤液置旋转蒸发仪中(60C,3000r/血n)浓缩,计算得油率,选择最佳提取时间。提取时间达到一定程度使蛋白质充分变形,将与其结合的油脂释放出来,巴旦杏仁油得率随着提取时间的延长呈平缓增加趋势,提取时间为80min时得油率最高。考虑时间与效率,所以提取时间确定为60min(表1)。

2.8不同提取次数对得油率的影晌称取过20目筛的2,0g苦巴旦杏仁粉4份,按料液比1:6加人石油醚,抽虑,滤渣分别再重复提取0、1、2、3次,提取液浓缩,计算得油率,选择最佳提取次数。随着提取次数的增加,巴旦杏仁油的得率增高,当提取4次时,巴旦杏仁油的得率最高。但提取3次与提取4次的提取量相近,考虑到时间与效率,所以最终确定提取次数为3次(表1)。

2.9正交试验根据以上单因素试验结果,为进一步考察各因素影响的显著性以及得出提取的最佳艺条件,用料液比、提取时间、提取温度、提取次数进行L9(3砝)正交试验,因素水平表见表2,每个试验进行3个重复,取平均值进行分析。

2.9.1工艺验证取苦巴旦杏仁粉,照上述优化工艺条件进行提油实验,计算提取率。

2.9,2正交试验结果各因素对巴旦杏仁油提取率的影响大小为A>B>D)C,即影响最大的因素是料液比(A),其次是提取温度(B)、提取次数(D),影响最小的是提取时间(C),通过均值可知巴旦杏仁油的最佳提取条件A3B3C2D1,由于C(提取时间)的影响最小,故选择最佳提取条件为A3B3C1D1,即料液比1:10,提取温度是60C,提取2次,提取时间为60min。料液比与提取温度对结果的影响具有一定意义(表3、4)。

2.9.3验证实验结果按优选出的试验条件:温度为60C,料液比为1:10,提取时间为60min,提取次数为2次,进行3次验证实验,此时巴旦杏仁油的提取率平均可达(45.5±2,6)%。

3结论

巴旦杏仁油最佳提取溶剂为石油醚,苦巴旦杏仁粉粒度为⒛目,提取时间为60min料比为1:10,提取次数为2次,提取温度为60·C。优化后巴旦杏仁油的最大提取率为(45.5±2.6)%,该工艺简单,适用于巴旦杏油的提取。随料液比的增加,巴旦杏仁油的提取量增加,当料液比为1:10时,巴旦杏仁油的提取率最大。提取时间20~80min,得油率随着提取时间的增加而增加,但是超过100min后,巴旦杏仁油的提取量反而下降。这可能由于温度升高到一定程度后,石油醚挥发量多,使反应瓶中的料液变稠,致使提取出的巴旦杏仁油部分粘附于原材料表面,从而使巴旦杏仁油提取率降低。提取次数过少,巴旦杏仁中的油脂不能充分的释放出来,会影响得油率;而提取次数过多,溶剂挥发,损失较多,成本增加。通过正交试验确定提取2次、3次与提取4次得油率没有明显差异,从经济学角度考虑,本实验确定提取2次。

参考文献:

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