法分析维吾尔医成药—玫瑰花糖膏中挥发油成分

　　玫瑰花糖膏是一种传统的维吾尔医药制剂，是“维吾尔药药品标准”收载的品种，有舒心爽心、健胃止痛等功效，用于肝郁津滞引起的胁闷腹胀、胃痛、心烦、健忘、便秘、食少及结核等。目前有关玫瑰花挥发油成分的研究较多，但对于玫瑰花糖膏化学成分的研究较少，只测定了玫瑰花糖膏中的总黄酮、总生物碱、维生素C(Vc)和微量元素等[19]，还对日光、温度等制备工艺的影响进行了研究「20]，据调查未见有关玫瑰花糖膏中挥发油成分分析的报道。本文采集了由不同产地玫瑰花为原料，制成的4种玫瑰花糖膏样品，并对4种样品进行挥发油提取，用气质联用技术对提取物进行定性和定量分析。　　1仪器与材料　　GC/MS-QP2010型气相色谱一质谱联用仪;OSB-2100型旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司);回流装置(自制的);SL型分析天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)。1号样品由哈密维吾尔医院提供;;2号样品由和田奥敦尼维吾尔医院提供;3号样品由和田地区民间传统方法制备;4号样品由新疆维吾尔医院提供;石油醚(30一60℃)(化学纯)。　　2方法与结果　　2.1样品的制备5月份采摘的新鲜玫瑰花花瓣以一定比例与蔗糖混合揉搓均匀，盛于封闭的陶瓷容器后置于强日光下40d(5-6月份)。　　2.2挥发油的提取4种样品中分别称取250g的玫瑰花糖膏用石油醚y9」浸泡，并用振荡器在室温振荡1h，回流提取3h(45℃下)，取出清液进行减压浓缩，再将回收的石油醚与玫瑰花糖膏合并回流提取2h，再减压浓缩一次并将回收石油醚与玫瑰花糖膏再次合并回流提取2h，并将获得的浓缩液合并，将合并液用空气吹，挥发掉石油醚。　　2.3色谱条件进样口温度2200C，离子源温度200℃;程序升温:起始柱温50℃，然后以10℃·min程序升温至80℃，再以8℃·min升温至1200C，再以30C·min‘升温至1800C，再以3℃·min升温至220℃，再以5℃·min升温至2800C;分流进样，分流比:20:1，进样量为0.6}LUa7;载气氦气，流量为1mL·min;质量扫描范围:50}500amu04种样品中挥发油的化学成分及其相对含量如表1所示。　　3讨论　　用GC/MS一计算机联用仪进行测定并通过计算机谱库(WILEY7/NIS127数据库)检索和人工解析鉴定，并参考相对保留时间rz}}，确定其化学成分，用峰面积归一化法测定各成分的百分含量，选取相似度在85%以上的化合物。　　1号样品共分离出40个化合物并鉴定出37个化合物，占挥发油出峰面积的99.28%，其中脂肪族化合物占69.04%，芳香族化合物占29.36%,类化合物占1.36%;2号样品分离出30个化合物并鉴定出27个化合物，占挥发油出峰面积的99.61%，其中脂肪族化合物占73.26%,芳香族化合物占25.69%,菇类化合物占0.57%;3号样品分离出34个化合物并鉴定出32个化合物，占挥油出峰面积的99.72%，其中脂肪族化合物占81.3%，芳香族化合物占17.43%,砧类化合物占0.99%;4号样品分离出35个化合物并鉴定出33个化合物，占挥发油出峰面积的%.08%，其中脂肪族化合物占75.51%，芳香族化合物占19.65%,菇类化合物占0.91%。　　4种样品中共有成分有12个，分别为苯乙醇、邻苯二甲酸二丁醋、庚烷、己烷、甲基环己烷,R一香茅醇、二十三烷、二十九烷、2,3一二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、四十四烷、丁酸香茅酷。2号、3号、4号样品中六氢毗陡的含量最多，六氢毗陡具有局部麻醉和止痛作用，其含量分别为21.73%,15.23%和19.57%，但在1号样品中却没有发现此成分，目前还没有确定其原因，需要进一步研究。　　据有关文献「6,10,15,18〕报道玫瑰花中褚类成分的含量较多，尤其是香茅醇和香叶醇的含量最多。而本研究中玫瑰花糖膏浸膏中香茅醇的含量很低，也未发现香叶醇。据文献报道，玫瑰花的保存时间对香茅醇和香叶醇含量的影响较大，其保存时间越长香茅醇和香叶醇的含量损失就越大9而烷烃类成分的含量会有所提高，玫瑰花糖膏浸膏中烷烃类物质的含量较多而香茅醇的含量较少的原因之一。　　4种样品中1号与3号和4号样品的相似度最高，共有化合物有21个，其次是3号与4号样品，共有化合物为20个，相似度最低的是1号与2号样品，两者共有化合物有15个。1,3,4号的成分较接近而2号与1号和4号样品的差别相对较大。　　不同产地的玫瑰花中挥发油成分及含量都有一定的差异。本文采集并分析了在新疆维吾尔自治区内不同地辱产的玫瑰花为原料制备的维吾r,1<黑玫瑰花精膏;厂这4种玫瑰花糖膏中的挥发影响挥发油的种类及其含量:中成药化学成分的研究更能从本质上阐明其药理作用的物质基础，一般认为挥发油是主要成分，即使不是有效成分也是指标性成分之一。因此对维吾尔医成药玫瑰花糖膏化学成分的研究也为其药理作用的阐明起到一定的作用。　　参考文献1 ZHANG Huan-peng(张焕鹏).Drug Specifications Promulgated by the Ministry of Public Health,P R China.Vol Uygur Medicine(中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药分册).Wulumuqi(乌鲁木齐):Xinjiang Science and Technology Publishing House(新疆科技卫生出版社),1999.1532 ZHANG Rui(张睿),WEI An-zhi(魏安智),YANG Tu-xi(杨途熙),et al.Studies on three kinds of fragrant type rose essential oil properties(3种不同香型玫瑰精油特性的研究).Acta Bot Boreal-Occid Sin(西北植物学报),2003,23(10):17683 YU Zhen(余珍),YI Yuan-fen(易元芬),WU Yu(吴玉),et al.The comparison of the chemical constituents and the odour of fore rose oils(几种玫瑰油的化学成分及香气比较).Acta Bot Yunnan (云南植物研究),1994,16(1):754 YU Zheng-wen(余正文),YANG Zhan-nan(杨占南),YU Tian-hua(余天华).The study on the volatile flavour compounds of different source dried Rosa rugosa thunb(不同产地玫瑰花干品赋香成分分析).Acta Norm Univ Jiangxi (Nat Sci Ed),2011,35(4):3405 PENG Yan-li(彭艳丽),ZHANG Bing-zhen(张炳桢),MOU Zong-hui(牟宗慧),et al.Study on constituents of volatile oils from Flos Rosae Rugosae in different areas by gas chromatography-mass spectrometry(不同产地玫瑰花挥发油GC-MS分析).Food Drug(食品与药品),2009,11(3):356 GONG Min-hao(巩民浩),CHI Yi-xian(迟逸仙),ZHANG Jing-ru(张景茹),et al.Comparison of aroma differences among rose essential oils obtained by different methods(不同工艺制得玫瑰精油香气差异对比分析).Fine Chem (精细化工),2010,27(11):10947 XUE Xiao-li(薛晓丽).Study on optimization process of supercritical CO2 extraction of rose oil(超临界CO2萃取玫瑰精油的优化工艺研究).Jiangsu Agric Sci (江苏农业科学),2010(2):3078 HAN Hui(韩辉),CHEN Yao-zu(陈耀祖),MA Xue-yi(马学义),et al.Study on the chemical components of the essential oil of grievances roses(苦水玫瑰花精油化学成分的研究).Lanhua Sci Technol(兰化科技),1994(2):1729 WU Cheng-shun(吴承顺),WANG Yi(汪沂),ZHAO De-xiu(赵德修),et al.The main chemical components of the essentiol oil from Rosa rugosa thunb(玫瑰芳香油主要化学成分研究).Acta Bot Sin (植物学报),1985,27(5):51010 CHENG Hong-yan(陈红艳),LIAO Rong-su(廖蓉苏),YANG Jin-chao(杨今朝),et al.Analysis of volatile chemical compounds from the flower of rosa rugosa(玫瑰花挥发性化学成分的分析研究). Food Sci Technol (食品科技),2011,36(11):186